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注射用更昔洛韋液相檢測(cè)方法
方法名稱(chēng): | 注射用更昔洛韋-更昔洛韋-液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: | 本方法采用液相色譜法測(cè)定注射用更昔洛韋中更昔洛韋的含量。 |
本方法適用于注射用更昔洛韋。 | |
方法原理: | 供試品加流動(dòng)相稀釋?zhuān)M(jìn)入液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)252nm處檢測(cè)更昔洛韋的峰面積,計(jì)算出其含量。 |
試劑: | 1.甲醇 |
2.0.4%氫氧化鈉溶液 | |
儀器設(shè)備: | 1.儀器 |
1.1 液相色譜儀 | |
1.2 色譜柱 | |
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑Diamonsil C18 250*4.6,5um,理論板數(shù)按更昔洛韋峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。 | |
1.3 紫外吸收檢測(cè)器 | |
2.色譜條件 | |
2.1 流動(dòng)相:甲醇 水=5 95 | |
2.2 檢測(cè)波長(zhǎng):252nm | |
2.3 柱溫:室溫 | |
試樣制備: | 1. 對(duì)照品溶液的制備 |
精密稱(chēng)取更昔洛韋約25mg,置25mL量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液1mL使溶解,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,精密量取適量,加流動(dòng)相定量稀釋制成每1mL中含更昔洛韋40µg的溶液,即為對(duì)照品溶液。 | |
2. 供試品溶液的制備 | |
取供試品5支,加流動(dòng)相溶解,混合并制成每1mL中含更昔洛韋40µg的溶液,,即為供試品溶液。 | |
注:“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 | |
操作步驟: | 分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL,注入液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)252nm處測(cè)定更昔洛韋(C9H13N5O4)的峰面積,計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn): | 中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,二部,p.240。 |
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