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食用菌中Cu、Mn、Cd、Pb幾種重金屬含量的測(cè)定

 更新時(shí)間:2020-05-11 點(diǎn)擊量:2622

食用菌中Cu、Mn、Cd、Pb幾種重金屬含量的測(cè)定

摘要:鮮香菇、平菇樣品洗滌、烘干和研磨后經(jīng)高溫?zé)Y(jié)爐灰化,后用5%稀硝酸溶解,用火焰原子吸收法測(cè)定其重金 屬元素Cu、Mn、Cd、Pb,結(jié)果:平菇、香菇中Cu、Cd含量均超國家標(biāo)準(zhǔn),Pb沒檢測(cè)出,加標(biāo)回收率為98% ~ 104% , RSD為0.1% ~0.9%。該方法操作簡便,靈敏度高。通過實(shí)驗(yàn)得知,不同食用菌對(duì)重金屬的富集作用相差較大,同種食用菌不同部位對(duì) 重金屬的富集也*不同。

  我國是食用菌種類豐富的國家之一。食用菌作為人們所 共知的佐膳佳品,含有豐富的蛋白質(zhì)、脂肪、維生素和碳水化 合物,是低熱量、高蛋白食品。富含人體有益的各種礦物質(zhì)、 維生素、食物纖維以及游離氨基酸、海藻糖、甘露醇糖等養(yǎng) 分,味道鮮美,食用方便。現(xiàn)代醫(yī)學(xué)證明,食用菌還有良 好的藥用價(jià)值,具有增強(qiáng)人體的免疫機(jī)能、抗腫瘤、降血脂等 作用,是一種有良好開發(fā)前景的資源。但由于生長環(huán)境的原 因,重金屬的問題就尤為重要。

  近年來,隨著工業(yè)和城市污染物的大量排放,以及衣藥、 化肥的不合理使用,環(huán)境重金屬污染日益嚴(yán)重,食用菌中重金 屬污染越來越受到關(guān)注,如對(duì)北京、福建和重慶等地的食用菌 重金屬含量情況調(diào)查發(fā)現(xiàn),部分樣品中As、Pb和Cd等重金屬 含量超標(biāo)。從查閱資料知綿陽對(duì)食用菌重金屬含量研究報(bào) 道尚少,因此,對(duì)綿陽的香菇、平菇等食用菌中Cu、Mn、Pb 和Cd中重金屬元素含量進(jìn)行測(cè)定,為人們選擇食用菌提供一 定依據(jù)。

  1實(shí)驗(yàn)部分

  1.1實(shí)驗(yàn)材料、試劑和儀器

  1. 1. 1實(shí)驗(yàn)材料和試劑

  平菇、香菇,四川綿陽;鎘粉;銅粉;錳粉;鉛粉(均為GR,含量99.9%以)

  1.1. 2實(shí)驗(yàn)儀器

  原子吸收分光光度計(jì);恒溫干燥箱(101 -2A型),;電子分析天平;高溫?zé)Y(jié)爐 (

  1.2實(shí)驗(yàn)方法

  本實(shí)驗(yàn)是用火焰原子吸收光度法來測(cè)定。

  1.3樣品處理 1.3.1樣品預(yù)處理

  將樣品先用自來水沖洗,再用蒸餾水洗滌,除去樣品表面 附著的雜質(zhì)及金屬離子。然后將水瀝干,置于烘箱中(100 ~ 110 ^)烘干至恒重,后用粉碎機(jī)將樣品磨碎,再過100目 尼龍篩,裝于試劑分裝袋,放入干燥器中待用。

  1.3.2樣品灰化、定容

  將樣品用電子天平準(zhǔn)確稱取4份分別置于25 mL的瓷坩堝 中,置于高溫?zé)Y(jié)爐內(nèi)在550 下進(jìn)行8 h灰化以去除有機(jī)質(zhì), 灰化結(jié)束置坩堝于干燥器內(nèi)冷卻后稱重。樣品灰分重量為冷卻 后坩堝重量減去坩堝底重,灰化過程中所有稱量均精確至0.1 mg。取下燒杯,轉(zhuǎn)入100.00 mL容量瓶中,用蒸餾定容至刻度,過濾,按儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定。

  1.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

  1.4.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制

  配制鉛,錳,銅,鎘的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。

  鉛的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1. 000 mg/mL)的配制:準(zhǔn)確稱取金屬 鉛粉(優(yōu)級(jí)純,含量99. 9%以上)0. 500 0 g置于25 mL燒杯 中,加入(1+1)鹽酸10mL。加熱溶解,冷卻后移入500 mL容 量瓶中,用二次蒸餾水稀釋,搖勻,貯于聚乙烯瓶中。

  銅的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1.000 mg/mL)的配制:準(zhǔn)確稱取金 屬銅粉(優(yōu)級(jí)純,含量99.9%以上)0.500 0 g置于25 mL燒 杯中,加入(1+1)硝酸10 mL。加熱溶解,冷卻后移入500 mL 容量瓶中,用二次蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,貯于聚乙烯瓶 中。

  錳的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1. 000 mg/mL)的配制:準(zhǔn)確稱取金屬 錳粉(優(yōu)級(jí)純,含量99. 9%以上)0. 500 0 g置于25 mL燒杯 中,加入少量濃鹽酸,放在水浴上蒸干,然后再加入5 mL濃 鹽酸,再蒸干,后加入幾滴濃鹽酸和H:0加熱溶解,冷卻后 移入500 mL容量瓶中,用二次蒸餾水稀釋,搖勻,貯于聚乙 烯瓶中 。

  鎘的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1. 000 mg/mL)的配制:準(zhǔn)確稱取金屬 鎘粉(優(yōu)級(jí)純,含量99. 9%以上)0. 500 0 g置于25 mL燒杯 中,加入(1+1)鹽酸10 mL。加熱溶解,冷卻后移入500 mL容 量瓶中,用二次蒸餾水稀釋,搖勻,貯于聚乙烯瓶中。

  1.4.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 錳的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:

  準(zhǔn)確移取10 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液1.00 mL, 2.50 mL, 3. 50 mL, 5. 00 mL, 6. 50 mL于100 mL的比色管中,用二次蒸 溜水定容,對(duì)應(yīng)配成 0.10 μg/mL, 0.25 μg/mL, 0.35 μg/mL,0.50μg/mL, 0. 65 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液,搖勻,待測(cè)。

  銅的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:

  準(zhǔn)確移取10 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液0. 50 mL, 1. 00 mL,1.50 mL, 2. 00 mL, 2. 50 mL于25 mL的比色管中,用二次蒸 溜水定容,對(duì)應(yīng)配成 0.20 μg/mL, 0.40 μg/mL, 0. 60 μg/mL, 0.80 μg/mL, 1.00 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液,搖勻,待測(cè)。

  鎘的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:

  準(zhǔn)確移取10 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液0. 50 mL, 1. 00 mL, 1.50 mL, 2.00 mL, 2. 50 mL于25 mL的比色管中,用二次蒸 溜水定容,對(duì)應(yīng)配成 0.20 μg/mL, 0.40 μg/mL, 0.60 μg/mL, 0.80 μg/mL, 1.00 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液,搖勻,待測(cè)。

  Cu、Mn、Cd、Pb標(biāo)液配制見表1。

  表1Cu、Mn、Cd、Pb系列標(biāo)液

  

  1.4.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

  用原子吸收分光光度儀按照儀器的工作條件測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn) 液的吸光度,再用吸光度對(duì)濃度作圖得到線性方程和相關(guān)系數(shù) 見表 2。

  表2元素線性關(guān)系 Table 2 Linear relationship of Element

  1.4.4儀器工作條件

  Cu、Mn、Cd、Pb采用空氣~乙炔火焰原子吸收光度法進(jìn) 行測(cè)定,空氣壓縮機(jī)壓力調(diào)至0.2 MP,各元素的含量經(jīng)儀器條 件優(yōu)化,選出測(cè)定條件見表3。

  表3儀器工作條件 Table 3 Working conditions of the Instrument

  1.4.5樣品的測(cè)定

  樣品制備見1.3樣品處理方法,調(diào)整相應(yīng)元素的儀器條 件,直接用火焰原子吸收光譜法分別測(cè)定平菇、香菇不同部位

  Cu、Mn、Cd、Pb 含量。

  2結(jié)果與討論

  2.1樣品處理方法的選擇

  樣品處理方法一般有干法消解和濕法消解,濕法消解即用 硝酸-高氯酸按4 : 1的比例,與試樣在一定溫度下進(jìn)行煮解, 其中酸將有機(jī)物氣化為二氣化碳、水及其它揮發(fā)性產(chǎn)物,留下 無機(jī)酸和鹽的過程。干法消解即利用高溫?zé)Y(jié)爐對(duì)樣品進(jìn)行高 溫灰化從而除去有機(jī)質(zhì)的過程。濕法消解雖然速度快,但因加 入試劑而引入雜質(zhì),影響測(cè)量結(jié)果。所以樣品處理采用了干法 消解的方法。此方法不加入試劑,既高效*地分解了大分子 有機(jī)物,又避免了由外部引入雜質(zhì),方法簡單。

  2.2灰化溫度的選擇

  高溫灰化法對(duì)于破壞生化、環(huán)境和食品等樣品中的有機(jī)機(jī) 體是行之有效的。樣品一般先經(jīng)100 ~ 105 干燥,除去水分 或揮發(fā)物質(zhì)。灰化溫度及時(shí)間是需要選擇的。食品樣品分析一 般灰化溫度控制在450 ~550 進(jìn)行干灰化?;一瘻囟热舾哂?550 會(huì)引起樣品的損失,灰化溫度不宜過低,溫度低則灰化 不*,殘留的小碳粒易吸附金屬元素,很難用稀酸溶解,造 成測(cè)量結(jié)果偏低。

  實(shí)驗(yàn)首先在30 min內(nèi)將樣品升溫至100 ^,然后再在1 h 內(nèi)升到300 ,保持該溫度8 h,結(jié)果表明:該實(shí)驗(yàn)條件下, 灰化不*,殘留物很難用稀酸溶解。經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)后,選擇在 30 min內(nèi)將樣品升溫至100 ,然后再在1 h內(nèi)升到300 , 2 h內(nèi)升溫至550 ^并保持此溫度8 h,在此條件下灰化*。

  2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線及各元素干擾

  采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法。為了考查各元素相互干擾情況,實(shí)驗(yàn)分 別作了各待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線和標(biāo)準(zhǔn)加入曲線,發(fā)現(xiàn)兩條曲線 平行,計(jì)算所求結(jié)果一致。表明在測(cè)定條件下,在樣品含量 內(nèi),各元素相互不干擾,可在同一份溶液中測(cè)定各元素。

  2.4回收率與精密度

  采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定各元素的回收率,對(duì)每份20 mL試樣 中加入100 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL。相當(dāng)于濃度增加5μgmL,平行測(cè)定5次,實(shí)驗(yàn)測(cè)得平均回收率為98%?104%, RSD為0.1%?0.9%,表明該方法準(zhǔn)確可靠,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4。

  表4回收率測(cè)定結(jié)果

  2.5樣品測(cè)量結(jié)果與超標(biāo)情況

  按表3的工作條件,測(cè)定了樣品平菇、香菇及其不同部位 溶液中4種元素的吸光度值,并用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量,結(jié)果見 表 5。

  表5樣品分析結(jié)果

  

  圖1元素含量柱狀圖 Fig. 1 Histogram element content

  鮮菇重金屬含量的國家范圍見表6。

  表6國家標(biāo)準(zhǔn)

  

  根據(jù)表6國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),由表5測(cè)定結(jié)果知,從總體上看, 2種常見食用菌中重金屬含量情況為Mn>Cu>Cd>Pb,其中 Cu、Cd含量均高于國家標(biāo)準(zhǔn)。錳含量為33.040 1 μg/g, 雖然目前尚無衛(wèi)生*,但仍值得注意。在新鮮的平菇、 香菇中幾乎沒有檢出鉛。

  2.6食用菌對(duì)重金屬的富集狀況

  從圖1可知,同一種重金屬在不同的食用菌中含量差異 大。如Cu、Mn在香菇中的含量均高于平菇。此外,同_種食 用菌中不同重金屬的含量差別也大。結(jié)果表明重金屬含量與食 用菌品種有很大關(guān)系,其原因可能與食用菌對(duì)不同重金屬富集 能力不一樣有關(guān)。另外,本實(shí)驗(yàn)還發(fā)現(xiàn)同一食用菌的不同部位 重金屬含量也不同。如Cu、Mn在香菇冠中的含量略高于香菇 根。表明同種食用菌的不同部位對(duì)重金屬元素吸收和富集程度 有所不同。

  3結(jié)論

  以火焰原子吸收光譜法測(cè)定了平菇、香菇中Pb、Cu、Mn、 Cd四種重金屬元素的含量。結(jié)果表明,用火焰原子吸收光譜法 測(cè)定重金屬含量,其方法簡便、精密度高。測(cè)得平菇、香菇中 Cu、Cd均超食用安全范圍,環(huán)境污染可能有一定的影響。 兩種食用菌對(duì)重金屬銅、鎘有較好的富集作用,因此在生產(chǎn)中 要防止重金屬銅、鎘的污染。而在平菇、香菇中幾乎沒有檢出 鉛的殘留,說明兩種樣品中鉛的殘留量都很低。

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